深圳市昌鸿科技有限公司
仪器准备：根据所采用的检测方法，准备相应的仪器，如分光光度计、高压蒸汽灭菌器（用于消解）、移液管、容量瓶、比色管等。使用前需对仪器进行检查和校准，确保仪器正常运行。分光光度计应在检测前预热 30 分钟以上，并进行空白校正。
试剂准备：总磷检测常用试剂包括过硫酸钾（消解剂）、钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液等。试剂应按照国家标准方法进行配制，且需使用分析纯及以上纯度的试剂。过硫酸钾溶液易吸潮，配制后应密封保存于棕色瓶中，避免阳光直射；抗坏血酸溶液不稳定，易氧化变质，应现配现用，若需保存，可在 0 - 4℃冷藏，保存时间不超过一周。
消解处理：取适量水样（一般为 25mL）于具塞比色管中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，摇匀后将比色管塞紧，放入高压蒸汽灭菌器中，在 120℃下消解 30 分钟。消解过程中要确保灭菌器内压力稳定，以保证消解效果。
冷却与定容：消解结束后，取出比色管，待其自然冷却至室温。若有沉淀产生，可静置一段时间或离心分离。然后向比色管中加入蒸馏水至刻度线，摇匀。
显色反应：向冷却定容后的水样中加入 1mL 抗坏血酸溶液，摇匀，放置 30 秒后再加入 2mL 钼酸铵溶液，充分摇匀。显色反应的温度和时间对结果有一定影响，一般在室温下放置 15 分钟即可，若室温较低，可适当延长显色时间。
比色测定：使用分光光度计在 700nm 波长处，以蒸馏水为参比，测定溶液的吸光度。根据预先绘制的标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。
仪器调试：按照仪器说明书连接好流动注射分析系统，包括采样泵、反应模块、检测器等。打开仪器电源，进行预热和调试，设置好相关参数，如流速、反应温度、检测波长等。
标准系列配制：配制一系列不同浓度的总磷标准溶液，通过自动进样器将标准溶液注入系统，绘制标准曲线。
样品测定：将处理好的水样注入流动注射分析系统，仪器会自动完成样品的输送、与试剂反应、检测等过程，并直接显示出总磷的浓度。检测过程中要注意观察仪器运行状态，确保进样顺畅，无泄漏现象。
样品预处理：水样经 0.45μm 滤膜过滤，去除悬浮颗粒物，以避免堵塞色谱柱。对于高浓度样品，可适当稀释。
仪器操作：打开离子色谱仪，进行预热和系统平衡。将预处理后的水样注入色谱仪，设定好色谱条件（如淋洗液浓度、流速、柱温等），通过离子交换色谱柱分离正磷酸盐。
检测与计算：正磷酸盐经检测器（如电导检测器）检测，根据其保留时间和峰面积进行定性和定量分析，计算出总磷的浓度。
消解过程中使用高压蒸汽灭菌器，操作时要严格遵守操作规程，防止烫伤和爆炸事故。开启灭菌器前需确保压力已降至零，避免高温蒸汽喷出伤人。
硫酸、过硫酸钾等试剂具有腐蚀性，操作时应佩戴手套、护目镜等防护用品，避免试剂接触皮肤和眼睛。若不慎接触，应立即用大量清水冲洗。
实验过程中产生的废液应分类收集，按照环保要求进行处理，不得随意排放。
空白试验：每批样品检测时都应进行空白试验，即取 25mL 蒸馏水代替水样，按照与样品相同的操作步骤进行处理和检测。空白试验的吸光度应尽可能低，若空白值过高，应检查试剂纯度、仪器污染等情况，并重新进行检测。
平行样测定：对同一水样进行 2 - 3 次平行测定，计算相对偏差，相对偏差应不大于 5%。若相对偏差过大，需查找原因并重新测定。
标准曲线绘制：标准曲线的线性关系应良好，相关系数 r 应≥0.999。绘制标准曲线时，应包括至少 5 个不同浓度的标准点，且每个点应进行平行测定。
