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影响总氮测定仪测量结果的因素

文章来源:测定仪 2021-06-15 13:15:02        0

    总氮量仪是一种检测水质中总氮含量的快速、低成本的智能仪器,总氮是环境保护污水处理中的重要检测项目,因此,总氮测量仪在水质监测领域有着更大的发展空间。



    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法常用于水中总氮的测定。该方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,所需仪器和设备一般可在实验室使用。但该方法对空白值的要求非常严格,该方法所需试剂中的过硫酸钾和氢氧化钠中含有一定量的氮,在空白实验中不易做好。做好总氮空白实验不仅与试剂有关,而且与实验水、器皿、家用压力锅或医用手持式蒸汽灭菌器的压力、实验室环境及方法和步骤的掌握密切相关。


    1.试剂的制备和储存


    过碱性重要的"非常制备工艺硫酸钾,影响效果消解掌握对影响如果不好一定结果产生会测定。简单GB11894-89硫酸钾,就是过和于,溶碱性说制备没有地的中氢氧化钠要求将水中过其他硫酸钾。溶解过而且用会低于失效溶解硫酸钾水浴法速度盲目温度分解,加热加快60℃,也必须慢其实就的想要很水浴硫酸钾即使否则加热加热,也溶液先和可温度过称为配制可待容溶解配制然后硫酸钾后,至分别定硫酸钾氢氧化钠过,降硫酸钾,溶液室温氢氧化钠时将氢氧化钠混合溶液。温度水缓慢溶搅拌同时,高烧杯局部热因于应,在失效水造成氢氧化钠若而,防止中两者放过溶液加硫酸钾导致过。


    过硫酸钾的储存也应注意,应避免与还原物质、硫、磷等混合贮存。此外,过硫酸钾容易吸收水分和释放氧气。因此,为了防止失效,应将其置于干燥的试剂柜内。


    2.无氨水的制备


    实验过程中对水的要求非常严格,普通蒸馏水往往不能满足实验要求。此时,需要对其进行再处理以获得无氨水.在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894-89指出:"在放弃50ml馏分之前,先用玻璃瓶收集蒸馏水,然后弃掉50毫升的提取液是不够的。"例如,如果蒸发了1000毫升的无氨水,应丢弃先前蒸发的200毫升蒸馏水,而最后蒸发的200毫升蒸馏水也应丢弃,只剩下中间蒸发的无氨水可供使用,否则,再蒸无氨水的空白值往往不如配制前普通蒸馏水的空白值好。


    3.实验室环境


    4、玻璃器皿的洗涤


    所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。


    5、消解温度、压力的控制


    对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,此时可以安装一个稳压器,将压力控制在该范围,这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦,稳定且省力。消解时,GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果理想。


    6、比色时的注意事项


    该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。


    7、试剂的选择


    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。


    8、实验用水及试剂的质量检验


    若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量的水和试剂,获得理想的空白值。