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水质中总氮如何进行检测?

文章来源:测定仪 2021-08-17 10:54:58        0

    总氮是水质检测的重要指标,但测定过程复杂,容易引入误差。各种测定方法在水样预处理、消解和测定方法上有相同点、不同点和优缺点。目前,我国总氮的主流检测方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。



    水样预处理


    在测定地表水中总氮时,一般需要将收集到的水样放入聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调节酸碱度至1~2,并储存在4的冰箱中。


    1.样品的收集和保存


    按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定取样。


    采集的样品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用浓硫酸((H2SO4)=1.84克/毫升)调节酸碱度至1~2,常温下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,冷冻在-20,可保存一个月。


    2.样品的制备


    取适量样品,用氢氧化钠溶液((氢氧化钠)=20g/L)或硫酸溶液(135)调节酸碱度至5~9,待测。


    3.干扰和消除


    ①当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍,溴离子含量大于总氮含量的3.4倍时,会干扰测定。


    ②水样中的六价铬离子和三价铁离子干扰测定,加入1~2ml5%盐酸羟胺溶液可消除干扰。


    检测方法


    取一个500毫升的干净烧杯,将整瓶TE-TN-A试剂倒入烧杯中,溶于200毫升无氨溶液中,储存在聚丙烯试剂瓶中;


    盐酸溶液:用移液管准确吸取6.5毫升分析纯盐酸,溶解于500毫升无氨溶液中,储存备用。


    操作步骤


    1.精确测量5.0毫升无氨水,并将其加入“0号”反应管;


    2.精确测量每个水样5.0毫升,并依次加入其他反应管中;(如果待测水样的预计总氮值大于8毫克/升,则需要多次稀释)。


    3.加入2.0毫升总氮试剂,摇匀;


    4.将消化管放入消化仪中,在122下消化40分钟;


    5.消化后,取出消化管,放在比色管架上,冷却至室温;


    6.依次向每个试管中加入4.0毫升盐酸溶液,摇匀,静置10分钟;


    7.将“0”反应管反应后的待测液体倒入干净的10毫米应时比色皿中,放入仪器的待测位置(固定参考通道);将其他试管中的待测液体倒入其他试管中,并将其置于相应的水样检测位置。盖上检测箱盖3~5秒后,点击测试,读取数值,保存并打印。


    8.测量后,清洁并干燥消化管和比色皿。


    水质检测仪测量精度高、测量结果可靠、测量范围广,可广泛应用于工业、市政、环保、教育科研、疾病控制等领域的实验室水质检测。